%0 Thesis
%@rightsholder originalauthor yes locatedauthor no
%@holdercode {isadg {BR SPINPE} ibi 8JMKD3MGPCW/3DT298S}
%@nexthigherunit 8JMKD3MGPCW/3F358GL
%D 2010
%E Mineiro, Sérgio Luiz (presidente),
%E Nono, Maria do Carmo de Andrade (orientador),
%E Melo, Francisco Cristovão Lourenço de,
%P 84
%@copyholder SID/SCD
%X A pesquisa e o desenvolvimento de tecnologias nas áreas espaciais e ambientais no INPE vêm requerendo o estudo de materiais inovadores. Em muitos casos esta inovação tem sido buscada na nanotecnologia. Os nanomateriais cerâmicos têm sido um dos investigados para estas aplicações, tanto na forma de cerâmicas sinterizadas nanoestruturadas (densas e porosas) quanto de pós nanoparticulados. Em ambos os casos é necessário o controle das características químicas e físicas dos pós finais, em particular, os parâmetros de processamento destes pós para minimizar a formação de agregados de nanopartículas. Portanto, esta investigação se originou na necessidade da compreensão da formação de aglomerados e agregados em pós de óxidos cerâmicos. Sendo assim, neste trabalho são propostos métodos não convencionais para a realização de duas etapas críticas do processamento de pós nanoparticulados: a secagem e a calcinação. O material selecionado para esta investigação foi a alumina hidratada (Al$_2$O$_3$ . xH$_2$O) que após tratamentos térmicos de secagem e de calcinação se transforma em alumina (Al$_2$O$_3$). Esta escolha foi baseada na sua importância científica e tecnológica e no fato desse material ter sido muito estudado por outros autores. Nesta investigação as aluminas mono e tri-hidratadas foram obtidas a partir de síntese sol-gel seguida da extração líquido-líquido de água com álcoois. O sal inorgânico precursor utilizado foi o nitrato de alumínio, por proporcionar um maior controle dos parâmetros de precipitação e menor custo dos reagentes envolvidos. Para a extração líquido-líquido foram utilizados os álcoois etílico e isopropílico, baseando-se na solubilidade do nitrato de alumínio nestes líquidos e nas suas polaridades molecular diferentes. A etapa de secagem dos géis obtidos foi realizada em vácuo e na temperatura ambiente. Os pós secos foram caracterizados utilizando difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados mostraram que o tipo de álcool utilizado na extração da água promoveu a formação de aluminas hidratadas com quantidades diferentes de água estrutural. Desta forma, pela extração líquido-líquido com álcool etílico obteve-se $\gamma$-Al$_2$O$_3$.H$_2$O (pseudo boemita) e com álcool isopropílico obteve-se $\alpha$-Al$_2$O$_3$.3H$_2$O (baierita). Na calcinação da alumina hidratada seca foram investigados os parâmetros de tratamentos térmicos, temperatura e tempo, em aquecimentos por micro-ondas e os resultados comparados ao aquecimento convencional. Foram investigadas as características dos pós tratados em forno de micro-ondas na faixa de temperatura de 250 a 400º C e tempos de tratamentos de 5, 10 e 15 minutos. Os pós foram caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e porosimetria de nitrogênio gasoso. Os resultados mostraram que o tratamento térmico por micro-ondas é mais eficiente para a obtenção de alumina, devido às menores temperatura e tempo para a calcinação. Além disto, as evidências experimentais mostraram que os pós tratados por micro-ondas são formados por nanopartículas. ABSTRACT: The research and development of technologies in the space and environmental areas in INPE comes requiring the studies of innovative materials. In many cases this innovation has been sought in nanotechnology. Ceramic nanomaterials has been one of materials investigated for one of these applications, both in the form of nanostructured ceramics (dense, porous) and nanoparticuled powders. In both cases it is necessary to control the chemical and physical characteristics of the final powders, in particular, the processing parameters of these powders to minimize the formation of aggregates of nanoparticles.  Therefore, this research originated in the necessity of understanding the formation of agglomerates and aggregates in powders of ceramic oxides. Thus, in this work are proposed unconventional methods to achieve two critical stages in the processing of nanoparticuled powders: drying and calcination. The material selected for this research was hydrated alumina (Al$_2$O$_3$ . xH$_2$O), that after heat treatments of drying and calcination become in alumina (Al$_2$O$_3$). This choice was based on its scientific and technology importance, and in the fact of this material to have been widely quoted by other authors. In this investigation, the alumina mono and tri-hydrated was obtained from sol-gel synthesis followed by liquid-liquid extraction of water with alcohols. The inorganic alcohols precursor used was aluminum nitrate, to provide greater control over the parameters of precipitation and lower cost of reagents involved. For the liquid-liquid extraction were used ethyl and isopropyl alcohol, based in the solubility of aluminum nitrate in these liquids and in their different molecular polarities. The step of drying gels obtained was performed in vacuum and at room temperature. The dry powders were characterized using X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The results showed that the type of alcohol used in the extraction of water promoted the formation of hydrated alumina with different amounts of structural water. Thus, by the liquid-liquid extraction with ethyl alcohol was obtained $\gamma$-Al$_2$O$_3$.H$_2$O (pseudo-boehmite) and with isopropyl alcohol was obtained $\alpha$-Al$_2$O$_3$.3H$_2$O (baierita). On calcination of dry hydrated alumina were investigated the heat treatment, temperature and time parameters in heating by microwave and the results compared with the conventional heating.  We investigated the characteristics of the powders processed in microwave oven in the temperature range from 250 to 400°C and heat treatment times of 5, 10, and 15 minutes. The powers were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and gaseous nitrogen porosimetry. The results showed that the heat treatment by microwave is more efficient to obtain alumina due to lower temperature and time to calcination. Moreover, experimental evidences showed that the powders processed by microwaves are composed of nanoparticles.
%@usergroup administrator
%@usergroup silvelene@las.inpe.br
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%@usergroup viveca@sid.inpe.br
%3 publicacao.pdf
%@mirrorrepository sid.inpe.br/mtc-m19@80/2009/08.21.17.02.53
%J Chemical synthesis and calcination by microwave heating of the powder nanoparticles of alumina
%T Síntese química e calcinação por microondas de pós nanoestruturados de alumina
%@secondarytype TDI
%I Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)
%K Nanopós de alumina, aglomerados de nanopartícula, síntese sol-gel, calcinação de nanopós, calcinação por microondas, alumina nanopowder, nanoparticle agglomerates, sol-gel synthesis, nanopowder calcination, microwave calcination.
%8 2010-02-25
%@group CMS-SPG-INPE-MCT-BR
%@e-mailaddress silvelene@las.inpe.br
%C São José dos Campos
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%2 sid.inpe.br/mtc-m19@80/2010/04.13.18.54.01
%9 Dissertação (Mestrado em Ciência e Tecnologia de Materiais e Sensores)
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%A Silva, Silvelene Alessandra da,
%@dissemination NTRSNASA; BNDEPOSITOLEGAL.
%@area ETES